Первые в малоугловые рентгенограммы были получены сотрудником Лаборатории химии силикатов ИОНХ АН Ю. Г. Соколовым в 1948 г. Но это были рентгенограммы пористых стекол, изготовленных из натриевоборосиликатных путем выщелачивания. Расчеты рентгенограмм с целью определения размеров пор были произведены в соответствии с достигнутым к этому времени уровнем теории РМУ и сравнивались с оценками, которые делал С. П. Жданов на основании применения сорбционной методики. В этот период появилась серия статей «О структуре натриево-боросиликатных стекол в связи с явлением опалесценции», в которых свойства исходных стекол были сопоставлены со структурой получаемых из них пористых и приводились доводы, пока еще качественные, в пользу гипотезы о химически неоднородном строении исходных натриево-боросиликатных стекол. Несмотря на большой и убедительный материал в пользу этой гипотезы, правильность ее обоснования оспаривалась многими — требовалось прямое структурное доказательство.

Неудивительно поэтому, что получение в 1958 г. в Структурно-физической лаборатории впервые в мире малоуглового рассеяния исходными натриево-боросиликатными стеклами можно считать поворотным пунктом в развитии идей о неоднородном строении стекол. Убедительность результата подчеркивалась близостью дифракционных картин исходных и пористых стекол: совпадая по форме, они резко различались только интенсивностью рассеяния (экспозициями). Сравнение структуры исходных и пористых стекол однозначно доказывало существование в исходных стеклах того кремнекислородного скелета, который затем сохраняется в пористом стекле и, кроме того, позволило рассчитать разность между средними электронными плотностями составляющих исходное стекло ингредиентов (натриево-боратных областей и кремнеземистой матрицы).

Эта разность оказалась настолько малой, что сразу же стали понятны неудачи более ранних попыток обнаружить РМУ исходными стеклами: оно было слишком слабо по интенсивности для регистрации с помощью фотометода или устаревших ионизационных приборов. Сразу же вслед за этим Н. С. Андрееву удалось получить РМУ натриево-фосфоросиликатными и «классическими» натриево-силикатными стеклами, а затем и стеклами других составов. Таким образом, химически неоднородное строение стекла перестало быть «привилегией» натриево-боросиликатных стекол (как это утверждали сторонники однородного строения стекла), и второй аспект неоднородного строения стекол был признан повсеместно.

Расширению исследований химически неоднородного строения стекла во всем мире способствовало открытие, производство которых основано на нуклеированной кристаллизации стекла. Проблема ситаллообразования оказалась тесно связанной со структурными превращениями, в стеклах при повышенных температурах, управление которыми стало практической необходимостью. Структурно-физическая лаборатория активно включилась в «ситальную тематику»; результаты этих исследований в период между 1958 и 1964 гг. отражены в сборнике.

Большое количество исследований в этот период привело к несколько неожиданному результату. Довольно скоро выяснилось, что в основе химически неоднородного строения стекол лежит их способность разделяться на две стеклообразные фазы, т. е. ликвировать. Неожиданным было значительное сужение рамок второго аспекта строения стекла, так как все стекла, находящиеся по составу или температуре вне купола ликвации, т. е. неспособные ликвировать однофазные стекла, были отнесены к химически однородным стеклам.

Хронологически ликвационная неоднородность стекла явилась третьим аспектом его неоднородного строения (подробнее проблема ликвации стекол рассмотрена). Благодаря быстрому развитию в то время теории и техники метода РМУ и других структурных методов, повышению их чувствительности и разрешающей способности, в Структурно-физической лаборатории, где наряду с рентгеновскими методами применялись методы рассеяния видимого света (РВС) и электронной микроскопии (ЭМ), были получены новые данные, характеризующие детали ликвационных структур стекол, закономерности их фазового распада, его механизм и кинетику. Приведу несколько примеров.